การศึกษาเซรามิก SiC เผาด้วยปฏิกิริยาและคุณสมบัติ

เหตุใดซิลิคอนคาร์ไบด์จึงมีความสำคัญ?

ซิลิคอนคาร์ไบด์ (SiC) เป็นสารประกอบที่เกิดขึ้นจากพันธะโควาเลนต์ระหว่างอะตอมของซิลิคอนและคาร์บอน ซึ่งขึ้นชื่อในเรื่องความต้านทานการสึกหรอ ความต้านทานการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิอย่างฉับพลัน ความต้านทานการกัดกร่อน และการนำความร้อนสูง มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในการบินและอวกาศ การผลิตเครื่องจักรกล ปิโตรเคมี การถลุงโลหะ และอุตสาหกรรมอิเล็กทรอนิกส์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการผลิตชิ้นส่วนที่ทนต่อการสึกหรอและส่วนประกอบโครงสร้างที่อุณหภูมิสูงเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาปฏิกิริยาเป็นหนึ่งในเซรามิคโครงสร้างกลุ่มแรกที่ได้รับการผลิตในระดับอุตสาหกรรม แบบดั้งเดิมเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาปฏิกิริยาผลิตจากผงซิลิกอนคาร์ไบด์และผงคาร์บอนจำนวนเล็กน้อยผ่านการเผาผนึกปฏิกิริยาการแทรกซึมของซิลิกอนที่อุณหภูมิสูง ซึ่งต้องใช้เวลาในการเผานาน อุณหภูมิสูง การใช้พลังงานสูง และต้นทุนสูง ด้วยการประยุกต์ใช้เทคโนโลยีซิลิกอนคาร์ไบด์ที่เผาด้วยปฏิกิริยาเพิ่มมากขึ้น วิธีการแบบดั้งเดิมจึงไม่เพียงพอที่จะตอบสนองความต้องการของอุตสาหกรรมสำหรับรูปทรงที่ซับซ้อนเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์.

ความก้าวหน้าล่าสุดคืออะไรซิลิคอนคาร์ไบด์เผาปฏิกิริยา?

ความก้าวหน้าล่าสุดได้นำไปสู่การผลิตที่มีความหนาแน่นสูงและมีความแข็งแรงสูงในการดัดงอเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์โดยใช้ผงซิลิกอนคาร์ไบด์ขนาดนาโน ซึ่งช่วยปรับปรุงคุณสมบัติทางกลของวัสดุได้อย่างมาก อย่างไรก็ตาม ผงซิลิกอนคาร์ไบด์ขนาดนาโนที่มีราคาสูง ซึ่งมีราคามากกว่าหมื่นดอลลาร์ต่อตัน ถือเป็นอุปสรรคต่อการใช้งานขนาดใหญ่ ในงานนี้ เราใช้ถ่านไม้ที่มีอยู่ทั่วไปเป็นแหล่งคาร์บอน และใช้ซิลิกอนคาร์ไบด์ขนาดไมครอนเป็นตัวรวม โดยใช้เทคโนโลยีการหล่อแบบสลิปเพื่อเตรียมเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาปฏิกิริยาร่างกายสีเขียว แนวทางนี้ขจัดความจำเป็นในการสังเคราะห์ผงซิลิกอนคาร์ไบด์ล่วงหน้า ลดต้นทุนการผลิต และช่วยให้สามารถผลิตผลิตภัณฑ์ผนังบางขนาดใหญ่ที่มีรูปทรงซับซ้อนได้ โดยเป็นข้อมูลอ้างอิงสำหรับการปรับปรุงประสิทธิภาพและการประยุกต์ใช้เซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาปฏิกิริยา.

วัตถุดิบที่ใช้คืออะไร?

วัตถุดิบที่ใช้ในการทดลองได้แก่

ซิลิคอนคาร์ไบด์ที่มีขนาดอนุภาคเฉลี่ย (d50) 3.6 μm และความบริสุทธิ์ (w(SiC)) ≥ 98%

คาร์บอนแบล็คที่มีขนาดอนุภาคเฉลี่ย (d50) 0.5 μm และความบริสุทธิ์ (w©) ≥ 99%

กราไฟท์ที่มีขนาดอนุภาคเฉลี่ย (d50) 10 μm และความบริสุทธิ์ (w©) ≥ 99%

สารช่วยกระจายตัว: Polyvinylpyrrolidone (PVP) K30 (ค่า K 27-33) และ K90 (ค่า K 88-96)

สารลดน้ำ: Polycarboxylate CE-64

ตัวแทนปล่อย: AO

น้ำปราศจากไอออน

การทดลองดำเนินการอย่างไร?

การทดลองดำเนินการดังนี้:

ผสมวัตถุดิบตามตารางที่ 1 โดยใช้เครื่องผสมไฟฟ้าเป็นเวลา 4 ชั่วโมงเพื่อให้ได้สารละลายผสมสม่ำเสมอ

โดยคงความหนืดของสารละลายไว้ที่ ≤ 1,000 mPa·s จึงเทสารละลายผสมลงในแม่พิมพ์ยิปซั่มที่เตรียมไว้สำหรับการหล่อแบบสลิป ปล่อยให้แห้งผ่านแม่พิมพ์ยิปซั่มเป็นเวลา 2-3 นาทีเพื่อให้เกิดเป็นเนื้อสีเขียว

วางวัตถุสีเขียวไว้ในที่เย็นเป็นเวลา 48 ชั่วโมง จากนั้นนำออกจากแม่พิมพ์ และอบแห้งในเตาอบสุญญากาศที่อุณหภูมิ 80°C เป็นเวลา 4-6 ชั่วโมง

การลอกกาวของวัตถุสีเขียวถูกดำเนินการในเตาเผาแบบเผาที่อุณหภูมิ 800°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมงเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้น

ผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้นถูกฝังอยู่ในผงผสมของคาร์บอนแบล็ค ผงซิลิกอน และโบรอนไนไตรด์ในอัตราส่วนมวล 1:100:2000 และเผาในเตาที่อุณหภูมิ 1720°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมงเพื่อให้ได้เซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์ที่เป็นผงละเอียดทั้งหมด .

ใช้วิธีการใดในการทดสอบประสิทธิภาพ?

การทดสอบประสิทธิภาพประกอบด้วย:

การวัดความหนืดของสารละลายในเวลาการผสมต่างๆ (1-5 ชั่วโมง) โดยใช้เครื่องวัดความหนืดแบบหมุนที่อุณหภูมิห้อง

การวัดความหนาแน่นของปริมาตรของผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้นตามมาตรฐานแห่งชาติ GB/T 25995-2010

การวัดความต้านทานการดัดงอของตัวอย่างเผาผนึกที่ 1720°C ตาม GB/T 6569-2006 โดยมีขนาดตัวอย่าง 3 มม. × 4 มม. × 36 มม. ช่วง 30 มม. และความเร็วในการโหลด 0.5 มม.·นาที^-1 .

การวิเคราะห์องค์ประกอบเฟสและโครงสร้างจุลภาคของตัวอย่างเผาผนึกที่อุณหภูมิ 1720°C โดยใช้ XRD และ SEM

เวลาในการผสมส่งผลต่อความหนืดของสารละลาย ความหนาแน่นของปริมาตรของผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป และความพรุนที่ปรากฏอย่างไร

รูปที่ 1 และ 2 ตามลำดับแสดงความสัมพันธ์ระหว่างเวลาในการผสมและความหนืดของสารละลายสำหรับตัวอย่าง 2# และความสัมพันธ์ระหว่างเวลาในการผสมกับความหนาแน่นของปริมาตรที่ขึ้นรูปขั้นต้นและความพรุนที่ปรากฏ

รูปที่ 1 แสดงให้เห็นว่าเมื่อเวลาผสมเพิ่มขึ้น ความหนืดจะลดลง โดยมีค่าต่ำสุดที่ 721 mPa·s ที่ 4 ชั่วโมง จากนั้นจึงคงตัว

รูปที่ 2 แสดงให้เห็นว่าตัวอย่าง 2# มีความหนาแน่นโดยปริมาตรสูงสุดที่ 1.47 g·cm^-3 และความพรุนปรากฏขั้นต่ำที่ 32.4% ความหนืดที่ต่ำลงส่งผลให้มีการกระจายตัวดีขึ้น ส่งผลให้ได้สารละลายที่สม่ำเสมอมากขึ้นและปรับปรุงให้ดีขึ้นเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์ผลงาน. เวลาผสมที่ไม่เพียงพอนำไปสู่การผสมผงละเอียดซิลิคอนคาร์ไบด์อย่างไม่สม่ำเสมอ ในขณะที่เวลาผสมมากเกินไปจะทำให้น้ำระเหยมากขึ้น ส่งผลให้ระบบไม่เสถียร เวลาผสมที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการเตรียมเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์ผงละเอียดคือ 4 ชั่วโมง

ตารางที่ 2 แสดงรายการความหนืดของสารละลาย ความหนาแน่นของปริมาตรที่ขึ้นรูปขั้นต้น และความพรุนปรากฏของตัวอย่าง 2# ที่เติมกราไฟท์และตัวอย่าง 6# โดยไม่ต้องเติมกราไฟท์ การเติมกราไฟท์จะช่วยลดความหนืดของสารละลาย เพิ่มความหนาแน่นของปริมาตรของพรีฟอร์ม และลดความพรุนที่ปรากฏเนื่องจากผลการหล่อลื่นของกราไฟท์ ส่งผลให้มีการกระจายตัวดีขึ้นและเพิ่มความหนาแน่นของผงละเอียดทั้งหมดเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์- หากไม่มีกราไฟท์ สารละลายจะมีความหนืดสูงกว่า การกระจายตัวต่ำกว่า และมีเสถียรภาพ ทำให้จำเป็นต้องเติมกราไฟท์

รูปที่ 3 แสดงความหนาแน่นของปริมาตรผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้นและความพรุนที่ปรากฏของตัวอย่างที่มีปริมาณคาร์บอนแบล็คต่างกัน ตัวอย่าง 2# มีความหนาแน่นโดยปริมาตรสูงสุดที่ 1.47 g·cm^-3 และความพรุนปรากฏต่ำสุดที่ 32.4% อย่างไรก็ตาม ความพรุนที่ต่ำเกินไปจะขัดขวางการแทรกซึมของซิลิคอน

รูปที่ 4 แสดงสเปกตรัม XRD ของตัวอย่าง 2# ผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้นและตัวอย่างที่ถูกเผาผนึกที่ 1720°C ผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้นประกอบด้วยกราไฟท์และ β-SiC ในขณะที่ตัวอย่างเผาผนึกประกอบด้วย Si, β-SiC และ α-SiC ซึ่งบ่งชี้ว่า β-SiC บางส่วนถูกเปลี่ยนเป็น α-SiC ที่อุณหภูมิสูง ตัวอย่างที่ถูกเผายังแสดงปริมาณ Si ที่เพิ่มขึ้นและปริมาณ C ที่ลดลงเนื่องจากการแทรกซึมของซิลิคอนที่อุณหภูมิสูง โดยที่ Si ทำปฏิกิริยากับ C เพื่อสร้าง SiC และเติมเต็มรูขุมขน

รูปที่ 5 แสดงสัณฐานวิทยาของการแตกหักของผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้นตัวอย่างต่างๆ ภาพเผยให้เห็นซิลิคอนคาร์ไบด์ละเอียด กราไฟท์ และรูพรุน ตัวอย่าง 1#, 4# และ 5# มีเฟสของเกล็ดที่ใหญ่กว่าและมีรูพรุนที่กระจายไม่สม่ำเสมอมากขึ้นเนื่องจากการผสมที่ไม่สม่ำเสมอ ส่งผลให้มีความหนาแน่นของผลิตภัณฑ์ที่ขึ้นรูปขั้นต้นต่ำและความพรุนสูง ตัวอย่าง 2# ที่มีคาร์บอนแบล็ค 5.94% (w) แสดงโครงสร้างจุลภาคที่เหมาะสมที่สุด

รูปที่ 6 แสดงสัณฐานวิทยาการแตกหักของตัวอย่าง 2# หลังจากการเผาผนึกที่ 1720°C ซึ่งแสดงอนุภาคซิลิคอนคาร์ไบด์ที่กระจายแน่นและสม่ำเสมอโดยมีความพรุนน้อยที่สุด การเติบโตของอนุภาคซิลิกอนคาร์ไบด์เกิดจากผลกระทบของอุณหภูมิสูง นอกจากนี้ อนุภาค SiC ที่สร้างขึ้นใหม่ที่มีขนาดเล็กกว่ายังสามารถมองเห็นได้ระหว่างอนุภาคโครงกระดูก SiC ดั้งเดิมจากการเผาปฏิกิริยา โดยที่ Si ที่เหลือบางส่วนจะเข้าไปเติมเต็มรูพรุนดั้งเดิม ซึ่งช่วยลดความเข้มข้นของความเครียด แต่อาจส่งผลต่อประสิทธิภาพการทำงานที่อุณหภูมิสูงเนื่องจากมีจุดหลอมเหลวต่ำ ผลิตภัณฑ์เผาผนึกมีความหนาแน่นของปริมาตร 3.02 g·cm^-3 และความต้านทานการดัดงอ 580 MPa ซึ่งมากกว่าความแข็งแรงทั่วไปถึงสองเท่าซิลิกอนคาร์ไบด์ที่เผาด้วยปฏิกิริยา.

ข้อสรุป

เวลาผสมที่เหมาะสมที่สุดสำหรับสารละลายที่ใช้ในการเตรียมผงละเอียดทั้งหมดเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์คือ 4 ชั่วโมง การเติมกราไฟท์จะช่วยลดความหนืดของสารละลาย เพิ่มความหนาแน่นของปริมาตรที่ขึ้นรูปขั้นต้น และลดความพรุนที่ปรากฏ เพิ่มความหนาแน่นของผงละเอียดทั้งหมดเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์.

ปริมาณคาร์บอนแบล็คที่เหมาะสมสำหรับการเตรียมเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์ที่เป็นผงละเอียดคือ 5.94% (w)

อนุภาคซิลิกอนคาร์ไบด์เผาผนึกมีการกระจายอย่างแน่นหนาและสม่ำเสมอโดยมีความพรุนน้อยที่สุด ซึ่งแสดงให้เห็นแนวโน้มการเติบโต ความหนาแน่นของผลิตภัณฑ์เผาผนึกอยู่ที่ 3.02 g·cm^-3 และความแข็งแรงในการดัดงอคือ 580 MPa ซึ่งช่วยเพิ่มความแข็งแรงเชิงกลและความหนาแน่นของผงละเอียดทั้งหมดได้อย่างมีนัยสำคัญเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์-

พวกเราที่ Semicorex เชี่ยวชาญด้านซีซี เซรามิคส์และวัสดุเซรามิกอื่นๆ ที่ใช้ในการผลิตเซมิคอนดักเตอร์ หากคุณมีข้อสงสัยหรือต้องการรายละเอียดเพิ่มเติม โปรดติดต่อเราได้ตลอดเวลา

โทรศัพท์ติดต่อ: +86-13567891907

อีเมล์: sales@semicorex.com